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| Création | | Création |
| * '''Page en travaux.'''
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| == Descritption de la susceptibilité magnétique ==
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| La '''susceptibilité magnétique''' (grandeur sans dimension) est la faculté d'un matériau à s'aimanter sous l'effet d'une excitation magnétique. Plus celle-ci est élevée, plus le matériau considéré va facilement s'aligner avec le champ magnétique externe. Une susceptibilité magnétique négative indique que le matériau cherche à s'opposer au champ externe, c'est-à-dire que le matériau aura tendance à s'aligner dans le sens contraire au champ externe.
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| La susceptibilité magnétique permet de donner une indication sur le comportement magnétique du corps étudié :
| | == Descritption de la résistivité == |
| * lorsque qu'elle est positive et de l'ordre de 10<sup>4</sup> ou au-delà, le corps est dit ferromagnétique.
| | La résistivité d'un matériau, généralement représentée par la lettre grecque rho (ρ), indique sa capacité à résister au flux de courant. Elle correspond à la résistance d'un tronçon de matériau d'un mètre de longueur et d'un mètre carré de section et est exprimée en ohms mètres (ou ohms-mètres), de symbole Ω m (ou Ω⋅m). On utilise aussi : |
| * lorsque qu'elle est positive et son ordre de grandeur est compris entre 10<sup>-6</sup> et 10<sup>-3</sup>, le corps peut être paramagnétique, ferrimagnétique ou antiferromagnétique.
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| * lorsque qu'elle est vaut 0, le corps étudié est le vide par définition.
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| * lorsque qu'elle est est négative, le corps est dit diamagnétique. Généralement, l'ordre de grandeur est de -10<sup>-5</sup>. Si la susceptibilité magnétique vaut -1, on a un corps diamagnétique parfait qu'on appelle supraconducteur.
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| En général, la susceptibilité magnétique est sensible à la température.
| | le Ω mm2/m = 10−6 Ω m ; |
| | le μΩ cm = 10−8 Ω m. |
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| == Protocole de prise de mesure de la susceptibilité magnétique == | | L'évolution de la résistivité avec la température dépend du matériau : |
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| | Pour les métaux, à la température ambiante, elle croit linéairement avec la température. Cet effet est utilisé pour la mesure de température (sonde Pt 100) ; |
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| | Pour les semi-conducteurs, elle décroît avec la température, la résistivité peut aussi dépendre de la quantité de rayonnement (lumière visible, infrarouge, etc.), absorbé par le composant. |
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| | == Protocole de prise de mesure de la résistivité == |
| === Principe === | | === Principe === |
| Bien qu'il s'agisse d'une approximation, on définit très souvent la susceptibilité magnétique avec la relation suivante :
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| chi = M / H
| | on souhaite mesurer la résistivité du cuivre avec deux différentes méthodes. pour ce faire nous allons faire un dépôt sous forme de couche mince sur une plaque de silicium par pulvérisation magnétron. |
| | La résistivité électrique des couches minces a été mesurée par la méthode de la sonde à quatre pointes de Van Der Pauw à une température ambiante en présence d’un courant et d’un voltmètre. L’équation de la résistivité est liée à l’épaisseur e de la couche de cuivre, le courant I traversé par les pointes extérieures de la sonde et la tension V mesurée entre les embouts de sonde internes. |
| | A fin de calculé la résistivité ρ des couches de cuivre en utilise la relation suivante : |
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| où :
| | ρ=(π/ln2)*e*(v/I) |
| * chi est la susceptibilité magnétique (sans dimension)
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| * M est l'aimantation du corps étudié (en A/m) | |
| * B est l'intensité de l'excitation magnétique appliquée sur le corps étudié (en A/m) | |
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| Si on souhaite étudier la susceptibilité d'un corps, on le soumet à une excitation magnétique H connue, puis on mesure son aimantation M avec un magnétomètre. On en déduit ainsi la susceptibilité magnétique.
| | • e = L’épaisseur des couches minces (en mètres). |
| Cette relation n'est plus valable si H est trop grand : l'aimantation M du matériau va saturer et devenir constante.
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| | • v = La tension entre les sondes (en volt). |
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| | • I = Le courant traversé par les pointe extérieure (en ampère). |
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| === Description du matériel de mesure === | | === Description du matériel de mesure === |
| Ci-dessous est décrit le matériel utilisé à l'ICMMO (Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d'Orsay, université Paris-Saclay) pour acquérir les données postées sur ce wiki. | | Ci-dessous est décrit le matériel utilisé à LPGP (Laboratoire de physique des gaz et des plasmas université de Paris Saclay) pour acquérir les données postées sur ce wiki. |
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| ==== Préparation de l'échantillon ==== | | ==== Démarche éxprémentales ==== |
| | Pour créer un plasma homogène de forte densité, nous allons procéder à une pulvérisation High Power Impulse Magnetron |
| | [[Fichier:Matériel pour la pulvérisation cathodique.jpg|matériel pulvérisation cathodique|vignette]] |
| | (HIPIMS) et une Direct Current (DC). Le matériel utilisé pour ces deux méthodes est le même et la différence se fera au niveau de l’utilisation des compartiments et du magnétron. Dans le cas d’un DC, les atomes pulsés sont neutres et leur énergie se situe entre 0 et 10 eV. Le courant est continu et ne=1016 m-3, on augmente la densité de plasma pour ioniser les atomes et pouvoir gérer leur trajectoire. Dans le cas d’un HIPIMS, les atomes sont donc ionisés pendant un court temps et peuvent alors être polarisés ou non pour attirer les ions et contrôler leur énergie. Cette dernière est plus importante que lors d’un DC et si situe entre 0 et 100 eV avec ne=1020 m-3. |
| | On distingue ici les deux chambres de pressions différentes à gauche. Leur pression est respectivement indiquée devant la pompe (en rouge) avec en premier celle de la petite enceinte et ensuite celle de l’enceinte principale. En dessous des chambres, il y a un refroidisseur d’eau, maintenu à 13°C, qui permet de baisser la température lors de la mesure car les aimants chauffent et on peut perdre les lignes de champs. Le magnétron est déjà installé ainsi que le cuivre que nous allons utiliser. |
| L'échantillon peut être analysé sous forme solide s'il est assez petit (moins de 5mm) ou être broyé sous forme de poudre. Il est ensuite placé dans un porte-échantillon ovoïde (petite capsule en forme d'œuf). Puis, le tout est inséré et bloqué dans une paille en plastique. On peut alors placer la paille dans le magnétomètre pour acquisition. | | L'échantillon peut être analysé sous forme solide s'il est assez petit (moins de 5mm) ou être broyé sous forme de poudre. Il est ensuite placé dans un porte-échantillon ovoïde (petite capsule en forme d'œuf). Puis, le tout est inséré et bloqué dans une paille en plastique. On peut alors placer la paille dans le magnétomètre pour acquisition. |
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| Pour faciliter la mesure, il faut que le porte-échantillon et la paille soient diamagnétique afin de ne perturber au minimum le champ que l'on veut faire subir à l'échantillon. Si c'est impossible, on peut faire une mesure avec un porte-échantillon vide afin de connaître son impact sur le champ magnétique et ainsi corriger a posteriori la réelle mesure. | | Pour faciliter la mesure, il faut que le porte-échantillon et la paille soient diamagnétique afin de ne perturber au minimum le champ que l'on veut faire subir à l'échantillon. Si c'est impossible, on peut faire une mesure avec un porte-échantillon vide afin de connaître son impact sur le champ magnétique et ainsi corriger a posteriori la réelle mesure. |
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| ==== Description de l'installation ====
| | Pour faire notre dépôt, nous allons utiliser une plaque en silice qui a été nettoyée au préalable dans un banc d’ultrason avec de l’acétone. Elle reposera 30 min dans l’acétone et 30 min dans l’alcool et nous aurons ainsi une plaque propre. Le porte échantillon utilisé est en cuivre car c’est un bon conducteur. On place, à l’aide d’un marqueur, quatre points aux extrémités de la plaque. Ces repères vont nous aider à déterminer l’épaisseur de la couche formée à la fin. En effet, pour mesurer la couche mince, nous allons prendre un coton scientifique imbibé d’acétone pour enlever le film au niveau de ces marques. |
| La paille contenant l'échantillon est insérée dans une chambre au milieu d'une bobine à 4 spires. Lorsque celle-ci est parcourue par un courant, elle produit un champ magnétique sur l'échantillon. Un détecteur SQUID est connecté à la chambre de l'échantillon pour mesurer l'aimantation.
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| Pour créer des champs magnétiques conséquents, la bobine est parcourue par des courants très intenses, ce qui émet beaucoup de chaleur. De plus, le détecteur SQUID utilise un supraconducteur : il a besoin de rester à une température très basse. Pour remédier à cela, toute l'installation est encerclée par un système de refroidissement alimenté en hélium liquide. | | ==== Description de la méthode HIPIMS ==== |
| | Pour ce premier dépôt, nous allons contrôler le flux de gaz et le maintenir à 3 Standard Cubic Centimeters per Minute, la distance entre la cathode et la cible sera de 3cm et ceci pour les deux mesures pour avoir des conditions similaires. Nous avons donc un pulser avec un réservoir d’énergie qui émet un courant continu pour charger le condensateur. Il y a un générateur de pulse qui donne lieu à la forme du pulse, au courant et à la tension. Ces derniers seront observés sur l’oscillateur qui va nous tracer ces paramètres lors de la pulvérisation. La sonde 1 correspond donc à la tension, la sonde 2 au courant et la sonde 3 au pulse. |
| | La pression dans l’enceinte principale est de 4,61.10-6 mbar et celle de la petite enceinte est de 3,06.10-6 mbar. Après le flux d’argon, la pression de travail devient alors 5,69.10-3 mbar. Lorsque le cache est fermé, nous avons un courant de 5 Ampère et une tension de 400 V. Le plasma qui se forme en HIPIMS est vert à cause du cuivre qui émet cette longueur d’onde lorsqu’il est excité. |
| | Le cache est arrêté au bout de 7 minutes et le condensateur est déchargé. Une fois le vide effectué, le substrat est récupéré minutieusement avec le bras. La porte de séparation est fermée et le vide est donc lancé pour la deuxième chambre pour pouvoir récupérer l’échantillon et l’analyser. Ayant une cathode petite, nous obtiendrons des films moins uniformes |
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| Plus d'informations sur le détecteur SQUID : https://fr.wikipedia.org/wiki/SQUID
| | ==== Description de la méthode DC ==== |
| | | Les manipulations pour ce deuxième dépôt sont similaires avec le dépôt par HIPIMS. Pour ce faire, on enlève le câble du magnétron et on met un câble plus fin car la puissance sera plus petite. Le flux est maintenu à 3,5 SCCM et la pression de travail est de 5 ,75.10-3 mbar. Lors de la première pulvérisation, la puissance était de 400x5= 2000 W ce qui est beaucoup pour une pulvérisation par DC. On aura ici une puissance plus faible qu’on essayera de maintenir autour de 55,2 W en modifiant les paramètres. La tension varie entre 339,0 et 347,3 V et le courant reste à 0,16 A. |
| ==== Changer les conditions de mesure : changer la température ==== | | Lors de la pulvérisation, le plasma observé est blanc car on n’ionise pas de la même manière que pour le plasma précédent. La puissance doit être continu car le courant est continu d’où une puissance faible nécessaire. Le dépôt a duré 10 minutes et l’échantillon a été sorti dans les mêmes conditions que précédemment. |
| La susceptibilité magnétique est sensible à la température. Dans le magnétomètre, il y a un deuxième système d'hélium liquide pour contrôler la température de la chambre de l'échantillon. Cette installation peut parcourir des températures comprises entre 0 K et 300 K (température ambiante).
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| == Définition du graphe de connaissances == | | == Définition du graphe de connaissances == |
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| ==== Base ==== | | ==== Base ==== |
| <rdf> | | <rdf> |
| BASE <https://data.escr.fr/wiki/Susceptibilité_magnétique_du_Fer,_Chlorure_de_cuivre_(II)_dihydraté_et_YBaCuO> | | BASE <https://data.escr.fr/wiki/Résistivité> |
| </rdf> | | </rdf> |
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| ==== Propriétés==== | | ==== Propriétés==== |
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| ===== sample =====
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| <rdf>
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| <sample> rdf:type rdf:Property .
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| </rdf>
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| * Décrit le nom de l'échantillon étudié.
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| ===== author ===== | | ===== author ===== |
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Ligne 104 : |
| </rdf> | | </rdf> |
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| * Décrit la valeur de la susceptibilité magnétique. | | * Décrit la valeur de la résistivité. |
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| ===== temperature ===== | | ===== epaisseur ===== |
| <rdf> | | <rdf> |
| <temperature> rdf:type rdf:Property . | | <epaisseur> rdf:type rdf:Property . |
| </rdf> | | </rdf> |
| * Décrit la température à laquelle la mesure a été faite, en °K. | | * Décrit l'epaisseur de la couche du cuivre , en cm. |
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| ===== precision ===== | | ===== courant ===== |
| <rdf> | | <rdf> |
| <precision> rdf:type rdf:Property . | | <courant> rdf:type rdf:Property . |
| </rdf> | | </rdf> |
| * Décrit l'incertitude de la mesure. | | * Décrit le courant. |
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| ===== inverse_value =====
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| <rdf>
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| <inverse_value> rdf:type rdf:Property .
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| </rdf>
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| * Décrit l'inverse de la valeur de la susceptibilité magnétique.
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| == Prises de mesures == | | == Prises de mesures == |
| === Fer === | | === cuivre par la méthode de HIPIMS === |
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| <rdf>
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| <protocole_Mesure_Fe_Magnetic_Susceptibility> <sample> wd:Q677 ;
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| <author> "Eric Rivière" ;
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| <date> "2020-10-13"^^xsd:date .
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| <mesure_Fe_1> <protocole> <protocole_Mesure_Fe_Magnetic_Susceptibility> ;
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| <temperature> 5 ;
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| <precision> 6300 .
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| </rdf>
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| === CuCl<sub>2</sub> . 2H<sub>2</sub>O ===
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| <rdf> | | <rdf> |
| <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> <sample> wd:Q421781 ; | | <protocole_Mesure_Cu1_methode_de_HIPIMS_Resistivite> <sample> wd:Q753 ; |
| <author> "Eric Rivière" ;
| | <author> "Anki Nabila" ; |
| <date> "2020-10-13"^^xsd:date .
| | <date> "2020-11-13"^^xsd:date . |
| <mesure_CuCl2_1> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ; | | <mesure_Cu1> <protocole> <protocole_Mesure_Cu1_methode_HIPIMS_Resistivite> ; |
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| | <courant> 0.0001 . |
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| <temperature> 6.01 .
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| <temperature> 7.0 .
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| |
| <temperature> 9.0 .
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| |
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| |
| <temperature> 11.0 . | |
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| |
| <temperature> 12.0 . | |
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| |
| <temperature> 14.01 .
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| |
| <temperature> 15.0 .
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| |
| <temperature> 16.0 .
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| |
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| |
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| |
| <temperature> 18.0 .
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| |
| <temperature> 19.0 .
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| <temperature> 19.99 .
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| |
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| |
| <temperature> 22.0 .
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| <mesure_CuCl2_21> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 65.1720542231491 ;
| |
| <temperature> 24.0 .
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| |
| <temperature> 26.0 .
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| <inverse_value> 74.0302043233639 ;
| |
| <temperature> 28.0 .
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| |
| <inverse_value> 78.4929356357928 ;
| |
| <temperature> 30.0 .
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| |
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| |
| <temperature> 32.0 .
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| <mesure_CuCl2_26> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
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| |
| <temperature> 34.0 .
| |
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| |
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| |
| <temperature> 36.0 .
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| |
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| |
| <temperature> 38.0 .
| |
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| |
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| |
| <temperature> 40.0 .
| |
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| |
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| |
| <temperature> 42.01 .
| |
| <mesure_CuCl2_31> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
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| |
| <temperature> 44.01 .
| |
| <mesure_CuCl2_32> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
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| |
| <temperature> 46.02 .
| |
| <mesure_CuCl2_33> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 119.180988248755 ;
| |
| <temperature> 48.02 .
| |
| <mesure_CuCl2_34> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 123.721033812959 ;
| |
| <temperature> 50.02 .
| |
| <mesure_CuCl2_35> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 128.341696933917 ;
| |
| <temperature> 52.04 .
| |
| <mesure_CuCl2_36> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 132.895663614496 ;
| |
| <temperature> 54.03 .
| |
| <mesure_CuCl2_37> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 137.466492542443 ;
| |
| <temperature> 56.05 .
| |
| <mesure_CuCl2_38> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
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| |
| <temperature> 58.05 .
| |
| <mesure_CuCl2_39> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 146.642617277433 ;
| |
| <temperature> 60.05 .
| |
| <mesure_CuCl2_40> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 151.189864231502 ;
| |
| <temperature> 62.06 .
| |
| <mesure_CuCl2_41> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 155.765666131871 ;
| |
| <temperature> 64.06 .
| |
| <mesure_CuCl2_42> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 160.413224466225 ;
| |
| <temperature> 66.08 .
| |
| <mesure_CuCl2_43> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 164.932130428329 ;
| |
| <temperature> 68.07 .
| |
| <mesure_CuCl2_44> <protocole> <protocole_Mesure_CuCl2_Magnetic_Susceptibility> ;
| |
| <inverse_value> 169.514510442094 ;
| |
| <temperature> 70.06 .
| |
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| |
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| === YBaCuO === | | === cuivre par la méthode de la DC === |
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| <author> "Eric Rivière" ; | | <author> "Anki Nabila" ; |
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| == Commentaires sur les mesures == | | == Commentaires sur les mesures == |
| === Fer === | | === cuivre === |
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| Le fer est un métal naturellement aimanté à température ambiante, même en l'absence de champ externe : il est ferromagnétique. Sa susceptibilité magnétique est très élevé (supérieure à 10<sup>4</sup>).
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| La mesure a été effectuée sur une bille de fer avec une température constante de 5°K. Celle-ci est très éloignée de 1047°K, la température de Curie du fer (température critique au-dessus de laquelle le fer ferromagnétique devient paramagnétique). Pour les corps ferromagnétiques (et ferrimagnétiques), la susceptibilité magnétique reste constante sur toutes les températures largement inférieures à la température de Curie.
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| === CuCl<sub>2</sub> . 2H<sub>2</sub>O ===
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| Le chlorure de cuivre (II) dihydraté est paramagnétique, sa susceptibilité magnétique est faible. C'est un composé toxique, utilisé comme catalyseur ou colorant en pyrotechnie (flammes colorées).
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| Comme tous les corps paramagnétiques, on s'aperçoit que l'inverse de la susceptibilité magnétique est proportionnelle à la température : on dit que le corps suit une loi de Curie.
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| === YBaCuO ===
| | Nous avons réalisé deux dépôts de cuivre avec deux méthodes différentes.La pulvérisation par HIPIMS efficace mais demande plus de vigilance au niveau des paramètres (puissance, courant, tension,…) tandis que celle par DC est plus performante pour un temps de pulvérisation plus court. Ayant obtenu un film détachable dans le deuxième cas, on conclut qu’il fallait faire un dépôt moins long et du coup diminuer la puissance du premier également. Nous avons fait une expérience donc ceci demande de la recherche, de la réflexion et des essais qui ne sont pas forcément tous réussis du premier coup. En ce qui concerne la valeur de la résistivité, cette dernière est presque identique pour les deux méthodes. La petite différence est dû au fait que l’épaisseur des deux films dans les deux méthodes ne sont pas les mêmes. En effet, la résistivité augmente lorsqu’on a une couche plus épaisse. |
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| Les oxydes mixtes de baryum, de cuivre et d'yttrium peuvent être des supraconducteurs à des températures suffisamment basses.
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